Spectrum CSI ปนเปื้อน (MAT 95XP – FAB)

Spectrum CSI ปนเปื้อน (MAT 95XP – FAB)

การทดสอบหามวลโมเลกุลด้วยเทคนิค FAB (Fast Atom Bombardment) ด้วยเครื่อง Mass Spectrometer       (MAT 95XP) ก่อนเริ่มทดสอบตัวอย่างจะต้อง Tune สารมาตรฐานเพื่อ SET ค่า Resolution โดยสารมาตรฐานที่ใช้คือ CSI (ซีเซียมไอโอได) โดยเลือกมวลที่ 132  (หรือ 392 หรือ 652) ตามความต้องการ

      โดยหยดสารลงบน Solid probe สำหรับ ทดสอบเทคนิค FAB ซึ่งใช้ glycerol เป็น matrix เมื่อ SET ค่า Resolution ได้ตามต้องการ (1000) จะ analyst CSI 1 ครั้ง และ analyst Glycerol 1 ครั้ง เพื่อดู spectrum ทั้ง 2 จากนั้นจึงจะเริ่มทดสอบตัวอย่าง โดยตัวอย่างจะละลายด้วยตัวทำละลายที่ลูกค้าระบุมาและใช้ glycerol เป็น matrix ด้วยทุกครั้ง

       หลังจากที่ DaDa ไม่ได้ทดสอบตัวอย่างแบบ FAB มานาน(เนื่องจากลูกค้าโดยส่วนใหญ่ต้องการทดสอบด้วยเทคนิค EI) แต่จากการทดสอบเมื่อวันก่อนพบว่า Analyst Glycerol ได้ Spectrum เป็นมวลของ CSI  ทดลองหลายๆครั้งก็คงได้ Spectrum เป็นมวลของ CSI ทดลอง Analyst ตัวอย่างก็เจอแต่มวลของ CSI ดังรูป

 

 

          ซึ่งได้ทั้งๆที่ทำความสะอาด Probe ทุกครั้งแต่ก็พบว่ายังคงให้ Spectrum ของ Glycerol ไม่ถูกต้อง และทุกครั้งที่ดึง Probe ออกมาพบว่ามีสารสีเหลืองๆติดออกมาด้วยทุกครั้ง ซึ่งสารดังกล่าวคือ CSI

ได้ทดลอง ใส่ Probe เปล่า โดยไม่ใส่ glycerol พบว่าก็ยังคงเห็น spectrum ของ CSI โดยที่ มวล 132 ให้ Intensity ที่สูงมากๆ จากการสอบถามผู้ใช้งานอื่นๆ พบว่าก่อนหน้านี้มี อาการแบบเดียวกันแต่ยังคง ทดสอบตัวอย่างได้ เมื่อลองเปิด file ที่เคยทดสอบก่อนนี้ก็พบว่า Spectrum ของ Glycerol มีมวล 132 ของ CSI ปนเปื้อนอยู่ด้วยเช่นกัน  สำหรับอาการนี้ DaDa ว่าเป็นอาการผิดปกติเนื่องจากมี spectrum ของ CSI สูงเป็น base peak ปรึกษากับวิศวกรประจำเครื่อง คาดว่าสาเหตุน่าจะเกิดจาก 2 ส่วน คือ Ion Source หรือ Volume FAB แต่กรณีแรก คือ Ion Source ได้มีการทำความสะอาดไปแล้วเมื่อเดือนที่ผ่านมา ดังนั้น จึงน่าจะอยู่ที่ Volume FAB

เมื่อ ปิดเครื่องและถอด Volume FAB ออกมาพบว่า สกปรกมาก

ซึ่งเป็นผลให้พบ Spectrum ปนเปื้อน เมื่อทำความสะอาดและทดลองทดสอบใหม่อีกครั้งพบว่า

1.        analyst CSI ได้ Spectrum CSI ได้มวลที่ถูกต้องดังรูป

2.        analyst Glycerol ได้ Spectrum Glycerol ได้มวลที่ถูกต้องดังรูป

 

         3.        Analyst ตัวอย่าง ได้ Spectrum ของตัวอย่างตามข้อมูลที่ลูกค้าระบุมา 

         การทดสอบตัวอย่างที่มีการปนเปื้อนของ Source หรือ Volume อาจส่งผลต่อความถูกต้องของ Spectrum โดยเฉพาะใน Mode high resolution หากมีการปนเปื้อนอาจทำให้การเลือก std peak สำหรับทำ electric calibration ผิดพลาดได้ ทำให้อ่านมวลได้ไม่ถูกต้อง เนื่องจากเครื่องจะเลือก peak ที่สูงที่สุดซึ่งอาจไม่ใช่ peak std แต่เป็น peak แปลกปลอมที่ปนเปื้อน

ปล. ขั้นตอนการทำความสะอาด Volume FAB ติดตามบันทึกถัดไป

.................................................................................